紫外分光測(cè)油儀檢測(cè)油類的過(guò)程
1.按要求用取樣瓶取500ml水樣。
2.向水樣中滴加鹽酸,將水樣酸化至PH值≤2。
3.將水樣全部倒入1000ml分液漏斗(或萃取器)內(nèi)。
4.準(zhǔn)確量取50.0ml正己烷洗滌樣品瓶后,全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗(或萃取器)內(nèi)。
5.充分震蕩2分鐘,期間經(jīng)常開取旋塞排氣(如果使用萃取器按說(shuō)明書操作自動(dòng)萃?。?。
6.靜置分層后,將下層水相全部轉(zhuǎn)移到1000ml量筒內(nèi),并測(cè)量體積。
7.將上層萃取液通過(guò)裝有25px無(wú)水亞硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗,收集在50ml錐形瓶中(注意:整個(gè)過(guò)程中,萃取液在不進(jìn)行操作時(shí),應(yīng)加蓋密封),將萃取液平均分兩部分。一部分通過(guò)硅酸鎂吸附柱吸附過(guò)濾,棄去前2-3ml濾液后,收集在錐形瓶?jī)?nèi),另一部分不吸附備用。
8.將純正己烷倒入0號(hào)比色皿,此為空白液。
9.將吸附后的萃取液倒入1號(hào)比色,將未經(jīng)吸附的萃取液倒入2號(hào)比色皿。
將0號(hào)比色皿放入比色池,合蓋,穩(wěn)定后(約5秒鐘左右)按【空白】鍵。
再將1號(hào)比色皿放入比色池,合蓋,穩(wěn)定后(約5秒鐘左右)按【測(cè)定】鍵,儀器將顯示水樣石油類濃度。
再將2號(hào)比色皿放入比色池,合蓋,穩(wěn)定后(約5秒鐘左右)按【測(cè)定】鍵,儀器將依次顯示水樣動(dòng)植物油類和總油濃度。
如果萃取液經(jīng)過(guò)稀釋后測(cè)定,顯示結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)為該水樣油類濃度。
注意事項(xiàng)
1、保存樣品:樣品如果不能在24小時(shí)內(nèi)測(cè)定,采樣后應(yīng)將酸化的樣品放在2--5℃下冷藏保存。
2、乳化程度較重時(shí),可向除去水相后的萃取液中加入1至4滴無(wú)水乙醇破乳,若效果不理想,可將萃取液轉(zhuǎn)移至玻璃離心管中,2000r/分鐘離心3分鐘。
3、稀釋方法:稀釋應(yīng)在脫水后和吸附前進(jìn)行,用正己烷稀釋,稀釋后再將稀釋液分兩部分,一部分稀釋液不吸附,用來(lái)測(cè)動(dòng)植物油和總油,剩下的部分稀釋液進(jìn)行吸附操作。后樣品濃度為儀器顯示濃度乘以稀釋倍數(shù)。